微波合成-肉桂酸乙酯的问题。。

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/06/26 02:24:46
以下是实验步骤,问题在最后。帮我分析下:

3克肉桂酸加12毫升无水乙醇,微波炉加热6分。

粗产物加入20毫升乙醚后,依次用1、饱和碳酸钠,2、饱和食盐水洗涤分液。

加硫酸钠干燥30分,过滤。

滤液减压蒸馏,除去乙醚和乙醇,得肉桂酸乙酯。

问题是:在最后减压蒸馏时,产物竟然变浑浊?最后有白色固体析出?怎么搞的?
老师说,可能是干燥过滤的时候,干燥剂掉进去了。
我觉得可能是用饱和碳酸钠和饱和食盐水洗后,没有用水洗。饱和的盐分少量溶于乙醚,而乙醚被蒸出所以盐析出。

大家帮我分析下啊。是什么原因

怎么可能呢,逻辑上就是错误的!
1。加入硫酸钠以后,过滤的滤液是否澄清?澄清说明没有无机盐,也没有谁,所以什么干燥剂进去了,错误!什么无机盐自己析出来,那是错误的
2。你确认原料转化完全了么?如果转化不完全,那么你查过没有肉桂酸在乙醚当中溶解度?是不是肉桂酸自己析出呢?

反应过程中有没有TLC监测?如果没有检测,那么很有可能就是原料自己析出的
酯有可能极性降低,乙醚易溶