氯化石蜡的测定

火焰原子吸收光谱法间接测定氯化石蜡中氯

氯化石蜡广泛用作聚氯乙烯增塑剂，润滑油
添加剂，塑料、橡胶及纺织品的阻燃剂，防腐涂料、
油漆、油墨及皮革的加脂材料。氯含量是氯化石
蜡质量的主要指标，通常以氯含量命名产品名称，
如氯化石蜡42、氯化石蜡52、氯化石蜡70等。在
国家标准GB1679．81中，用金属钠分解样品，以
滴定法测定氯含量，该法存在样品分解不完全及
滴定终点不明显等缺点。文献[1—2]对样品处理
方法及分析操作作了改进，但仍以银量法测定。
文献[3]以铂为催化剂，用燃烧法分解样品，以氢
氧化钠溶液滴定。本文用灰化法处理氯化石蜡样
品，火焰原子吸收光谱法间接测定氯，结果满意。
1 实验部分
1．1 主要仪器和试剂
3510型原子吸收分光光度计(安捷伦上海科
技有限公1．2 仪器工作条件
选用银的最灵敏线328．1 ilm作为测定波
长，固定空气流量为6．0 L／min及光谱通带为
0．2 nm，经优化后的仪器工作条件为：灯电流2．0
mA，乙炔流量1 L／min，燃烧器高度6 mm。
1．3 样品处理方法
准确称取约0．05 g样品8份于瓷坩埚中，分
另0加入2．0 g Na2CO3一MgO(1+1)及1．00 mL
KOH溶液作为灰化固定剂，搅拌均匀，置电炉上
炭化至不冒烟，然后在600℃ 高温炉内灼烧2 h，
取出冷却，加水，加热溶解，转入50 mL容量瓶
中，以水定容。吸取1．00 mL试液，定容至50
mL作为样品溶液。同时配制空白样品溶液。
1．4 实验方法
吸取4．00 mL样品溶液于小烧杯中，加少量
水，用0．5 mol／L硝酸调节至中性，加入5 mL 0．5
mol／L硝酸及4．00 mL银标准工作溶液，摇匀，煮
沸1 min，流水冷却至室温。转入25 mL容量瓶
中，定容，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，将
滤液收集在干小烧杯中。在328 1 nm波长处测
定滤液在