余氯测定法

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/06/18 04:23:41
一、原理在酸性溶液中,余氯与联邻甲苯胺反应形成黄色的醌式化合物,用黄色的深浅进行比色定量。二、试剂及其配制 0.1%联邻甲苯胺(C14H16N2,M=212.46)溶液;将150ml浓盐酸(AR)用蒸馏水稀至500ml,然后取5ml该稀酸和1g联邻甲苯胺(或1.35g联邻甲苯胺盐酸盐)混合,并在研钵中将混合物研成糊状,用150ml蒸馏水稀释,再加入495ml稀盐酸,最后定溶至1L。三、仪器 1. 余氯比色器; 2. 秒表。四、测定 取200ml水样,加入0.1%联邻甲苯胺1ml摇匀,发色30秒钟与标准相比,读数为C1,发色5分钟再与标准色相比,读数为C2。余氯= C1+(C2- C1)•0.1mg/L 式中: C1为有效氯 C2为总余氯五、注意事项 1. 溶液应贮于棕色瓶中置于暗处,勿受阳光照射,免与橡胶接触; 2. 液最长使用期不得超过六个月; 3. 此溶液有毒,使用时应谨慎,不得用口含吸管吸取; 4. 当被测水样低于20℃,应预热后测定。
饮水消毒方法

沉淀滴定法(氯离子的测定)
1、所用试剂
氯化钠标准溶液:(1毫升=1毫克Cl¯):取基准试剂或优级纯氯化3—4克至于瓷坩埚中,于高温炉升温至500℃灼烧10分钟,然后在干燥器内内冷却至室温;准确称取1.649克氯化钠,现用少量蒸馏水溶解,再用蒸馏水稀释至1000毫升。

硝酸银标准溶液(1毫升=1毫克Cl¯):称取5.0克硝酸银,溶于1000毫升蒸馏水中,以氯化钠标准溶液标定,标定方法如下:于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10毫升氯化钠标准溶液,在各加入90毫升蒸馏水及1毫升10%铬酸钾指示剂 ,均硝酸银标准溶液用滴定至橙红色为终点,记录硝酸银标准溶液消耗量。计算其平均值C。三个平行试验结果只差应小于0.25% 。
另取100毫升蒸馏水,除不加氯化钠标准溶液外,其它手续同上,做空白试验,记录硝酸银标准溶液消耗量b。
硝酸银的浓度(T毫克/毫升)按下式计算:
T=10×l/c-b

式中: b ——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升;
c ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升;
10——氯化钠标准溶液的体积;

10%铬酸钾指示剂 (重/容)。

1%酚酞指示剂的配制:(10g/L)称取1克酚酞于100毫升95%乙醇中, 摇匀。

0.1N硫酸溶液。
2、测定方法
(1)、量取100毫升透明水样注入锥形瓶中,加入2-3滴1%酚酞指示液,此时若溶液显红色,则用硫酸标准溶液中和至无色,若不显红色,则用氢氧化钠滴定至红色,然后以硫酸回滴至无色。再加1毫升10%铬酸钾指示剂。
(2)、用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液消耗量a,同时作空白试验,记录硝酸银标准溶液消耗量b。

氯化物(Cl¯,毫克/升)按下式计算:
Cl¯=(a-b)×1.0×1000/V

式中: a——测定水样消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升;
b——滴定空白消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升;
1.0——硝酸银标准溶液的滴定度,1毫升=1毫克Cl¯
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