四氢呋喃的提纯精制

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/06/08 16:48:05
实验室里如何进行四氢呋喃(THF)的精制提纯?

用普通的蒸馏装置可以么,温度应该用多少呢?

谢谢

四氢呋喃:四氢呋喃可由1,4-丁二醇脱水或呋喃氢化而得。除含有制造过程中带入的杂质外,还含有为了防止自氧化作用而加入的各种抗氧剂。精制之前必须检查有无过氧化物存在,否则不能进行蒸馏或加热蒸发,以免发生爆炸。过氧化物的检查方法与乙醚相同,可用2%酸性碘化钾溶液进行。过氧化物可用硫酸亚铁和硫酸氢钠的混合水溶液处理除去。或将四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。一般的精制方法是将四氢呋喃与四氢化铝锂一起回流,然后在氢化铝锂存在下蒸馏,即可除去水,过氧化物,抗氧剂和其他杂质。回流和蒸馏应在氮气流下进行,并应先用小量进行实验,确定其含水和过氧化物不多,反应不过于激烈时方可进行,并应先用小量进行实验,确定其含水和过氧化物不多,反应不过于激烈时方可进行。也可在除去过氧化物后,用氯化钙和无水硫酸钠干燥,过滤,分馏的方法进行精制。
实验室方法:将钠剪成小块加入到甲苯中,然后接上冷凝管至回流,趁热把钠的热苯溶液猛摇制成钠砂(很细小的钠颗粒,越小越好),然后倒出甲苯,接着把四氢呋喃倒进去,加入少量的二苯酮回流至溶液呈蓝色就可以回收溶剂。如果2小时之后还没有变色可再加入一点二苯酮,还不变色就是钠不够多,再加入一些钠至溶液变蓝。
四氢呋喃
沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。

对过多水的四氢呋喃,可以先进行蒸馏.

蒸馏过程中控制温度略高于67度,如果温度过高效果不好,蒸馏过程中蒸馏速度下降、溶液温度上升时停止,然后对蒸馏出的溶液进一步处理。

先用无水氯化钙干燥,过滤后再用金属纳干燥,再过滤然后蒸馏。

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