三氯化钛－重铬酸钾滴定法

三氯化钛还原滴定法
1 范围
本推荐方法用氯化亚锡和三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿中全铁含量
本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿及球团矿中质量分数为20% 75 的全铁含量
的测定
2 原理
试样用酸分解熔融残渣或碱熔融分解氯化亚锡将大量铁还原后加三氯化钛还原少
量剩余铁用稀重铬酸钾溶液氧化(方法一方法二)或用高氯酸氧化(方法三)过量的还原剂
以二苯胺磺酸钠作指示剂重铬酸钾标准溶液滴定
3 试剂
3.1 碳酸钠(Na2CO3) 无水粉末
3.2 过氧化钠(Na2O2) 干粉
3.3 盐酸为1.19g/mL
3.4 盐酸1+9 1+50
3.5 硫酸1+1
3.6 氯化亚锡60g/L
称取6g 氯化亚锡(SnCl2)溶解于20mL 热盐酸( 为1.19g/mL)中加水稀释至100mL
混匀加一锡粒贮于棕色瓶中
3.7 三氯化钛溶液1+14
取2mL 三氯化钛溶液[质量浓度为15% 20%] 用盐酸(1+5)稀释至30mL 在冰箱中保存
3.8 硫磷混酸
边搅拌边将150mL 硫酸( 为1.84g/L)慢慢注入700mL 水中加150mL 磷酸( 为
1.7g/mL) 混匀
3.9 高氯酸1+1
3.10 过氧化氢体积分数为30% 3%
3.11 高锰酸钾溶液40g/L
3.12 重铬酸钾溶液0.5g/L
3.13 氢氧化钠溶液20g/L
3.14 硫酸亚铁铵溶液c[(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O]=0.05mol/L
称取19.7g 硫酸亚铁铵溶解于硫酸(5+95)中稀释至1000mL 混匀
3.15 重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.05000mol/L
称取2.4518g 预先在150 烘干2h 并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾[质量分数至
少99.9%] 溶解在适量水中移入1000mL 容量瓶中用水稀释至刻度混匀
3.16 钨酸钠溶液250g/