液相色谱泵压波动大是怎么回事

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/06/22 01:32:05
小弟科室一台电化学液相色谱闲置两年没人用过,今天小弟初次使用时调节流速为0.5 mL/min 工作电压设为+ 700 mV ,滤波0。1 Hz ,增益5nA
发现基线抖得很厉害,并且是随泵压波动而变化,每当一个泵开始工作时泵压就骤减,然后回升,随泵变化出现一个波峰,当左泵工作时泵压就波动30ppi左右,右泵工作时波动10左右,所以就是一个大波(约1nA高)一个小波(约0。5nA高),倒是不出现基线向上向下漂移,很影响测量,请问是怎么回事,谢谢
此外我用的是色谱级60%乙腈水,超声除气20分,有在线除气,有温控

楼上的错误,你说的“过滤阀(色谱泵上下各一个)打开,把里面的宝石球取出”,这东西正式名字叫单向阀,这是绝对不能用酸来超声的,而且清洗管路钝化的话用的也是浓酸,才能形成致密的氧化膜,稀酸就腐蚀溶解了!!

用的并联泵?先单独使用一个泵通液,比较一下两个泵的平衡压力,如果如果一个泵比另一个泵大就要考虑溶剂瓶里的吸滤头或者在线滤器是不是堵塞了,吸滤头用稀酸超声,在线滤器要更换里面的滤片

开机时要PURGE足够的时间,用的在线脱气还是事先脱气?在线脱气要足够PURGE把脱气机内部的溶液完全交换。手动脱气的话,用超声+抽真空的脱气方式。

排除吸滤头、在线滤器和脱气后的问题后,那一般的压力波动就是跟单向阀有关了。先用纯水超声,然后用色谱纯甲醇超声,注意超的时候要正放在烧杯里面,如果放倒或放反的话会损坏单向阀内部

多用下替换法,把两个泵的单向阀换用,如果能够确定是某个阀的问题最好,但是入口单向阀只能用在入口上,出口单向阀也只能用在出口,不能互相换用

色谱泵有问题,我也遇到过你说的情况。
现在怀疑:
(1)色谱泵某个部位漏气漏液(可以自己检查)
(2)色谱泵的密封圈密封垫有损坏(专业人士修理)
(3)色谱泵过滤阀污染
建议先排除顺序(1)(3)(2)
过滤阀污染的解决:
色谱泵的 过滤阀(色谱泵上下各一个)打开,把里面的宝石球取出,先用5%的硝酸超生15分钟,取出后换用纯水(色谱级别)超生15分钟,然后换用甲醇超生15分钟。重新装好,先用纯甲醇平行至柱平衡。
操作注意事项:
不熟悉者谨慎操作,特别是取出宝石球时(一个过滤阀要几千块),第一次建议请专业人士。
整个操作中试剂都要至少是色谱纯级别。操作时不要用手直接接触宝石球。
重新装好后应该先用大针筒在流动相排出口的最末端抽液,目的是让正个色谱充满流动相,然后才可以运行色谱泵。不然刚装好泵能有空气,很伤泵。

说明:过滤阀就是色谱泵 连接储液瓶上PPR管的 大螺丝。和 色谱泵后面连接输出液体管道的大螺丝。它有好几种叫法。

如果是 过滤阀 原因,有什么不清楚的,可以去我的百度空间 留言