加热碱式碳酸铜的实验报告

实验题目 硫酸铜中铜含量测定
一、实验目的?
1、掌握用碘法测定铜的原理和方法。?
2、进一步熟悉滴定操作；掌握移液管的使用。
3、进一步掌握分析天平的使用。
二、实验原理?
二价铜盐与碘化物发生下列反应：
2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋I2?I2＋I－=I3－析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定，I2＋2S2O32－=S4O62－＋2I－由此可以计算出铜的含量。
nCu2＋=nS2O32－?mCu2＋=(CNa2S2O3VNa2S2O3)×10－3×MCu2＋
WCu2＋=mCu2＋/m硫酸铜试样 MCu2＋=64.0
上述反应是可逆的，为了促使反应实际上能趋于完全，必须加入过量的KI；但是KI浓度太大，会妨碍终点的观察。同时由于CuI沉淀强烈地吸附I3－离子，使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI（KspΘ＝5．05×10-12转化为溶解度更小的CuSCN（KspΘ＝4.8×10-15）CuI＋SCN－＝CuSCN↓＋I－???这样不但可以释放出被吸附的I3－离子，而且反应时再生出来的I－离子与未反应的Cu2＋离子发生作用。在这种情况下，可以使用较小的KI而能使反应进行得更完全。但是KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN－离子可能直接还原Cu2＋离子而使结果偏低：
6Cu2＋＋7SCN－＋4H2O＝6CuSCN↓＋SO42－＋HCN＋7H＋??? 为了防止铜盐水解，反应必须在酸溶液中进行。酸度过低，Cu2＋离子氧化I－离子不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I－离子被空气氧化为I2的反应为Cu2＋?离子催化，使结果偏高。大量Cl－离子能与Cu2＋离子形成配离子，I－离子不能从Cu（Ⅱ）的氯配合物中将Cu（Ⅱ）定量地还原，因此最好用硫酸而不用盐酸(少量盐酸不干扰)。矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其它能氧化I－离子的物质(如NO3－、Fe3＋离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3＋离子生成FeF63－配离子而掩蔽)，或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在，应将pH调至4，以免它们氧化I－离子。?
三、试剂及仪器?