色谱问题

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/06/24 17:29:08
我的色谱的FID检测器在点燃氢气时有时候有啪啪的爆炸声,不爆炸时出现的图形正常,一爆炸图形非常混乱
我是色谱初学者,用的是国外的SRI。爆炸声有时有,有时没有,没爆炸时一切正常,我换过FID检测器,可是没用,色谱主要用来检测煤矿下的8种气体,氧,氮,一氧化碳,二氧化碳,甲烷,乙烷,乙烯等等!
我用的载气是用的氢气,检测8种气体用的是TCD,FID。色谱柱是硅胶和分子筛串联,TCD检测高含量的氮氧,FID检测其他6种微量的气体。TCD基本正常,但FID就是有爆炸声!高手请回答

非常感谢你的回答,不过我是试验过程中突然出现爆鸣声,我是有甲烷转化炉,我们公司10多台色谱都是用氢气做载气,这样出图比较快,而且没什么问题。

谢谢你,寻源笑飞瀑!!非常感谢,积分一定是你的了!


貌似炼厂气分析,O、N、co、co2貌似得用tcd,
如果你用的柱子是毛细的看看尾吹流量,如果是钢柱子,你看看氢气流量,主要觉得还是三气配比不对,你适当提高空气流量看看,千万不要告诉我你用氢气做载气,如果是双检测器的话,你tcd的氢流量太高

你用的两个柱子都是不锈钢柱,氢气流量一般在25-45ml/min,这样的流量是很大的。必然产生爆鸣! 另外co,co2不能直接用fid吧,得用一个转化炉(Ni炉),不知道你两个检测器是否串联。
如果是串联你适当减少一下氢载气柱流量,并且在尾吹加氮气,同时提高柱流量。
怎么说呢,点火发出爆鸣是无所谓的,只要保证不灭火,和适当的fid灵敏度,就可以了。如果不想爆鸣,你也可以点着火后再增加氢气流量!
如果你实在不愿听到fid爆鸣只能从改变三气比例入手,我不是什么高手,只能提出些比较实际的看法!
如果两个检测器是并联的就更好办了,牺牲一下转化率,适当在转化炉中加入氮气,降低下H2的比例。
如果你的fid内空气还有剩余加入量,提高一下空气流量,理论上H:N:空气=1:1-1.5:10-15,但是在实际应用中,我们可以稍作改变的!
爆鸣产生的根本原因就是fid中氢气在空气中的比例超过爆炸下限,不直接燃烧,先爆鸣后在燃烧,我再一次试验中曾经从fid中窜出15cm的火焰,呵呵,挺吓人的!哦,对了,你可以在点火时,扇fid上方,边扇边点火试试!

试验中出现的,是不是流量计或者压力表坏了?要么就是进样阀和空气是一起的,你切换时空气压力发生变化,致使氢气浓度过高!发生爆鸣!
1.更换检查气路设备,
2.将空气进样阀与空气进fid气路分开
3.停机检查fid喷嘴是否积碳,如果积碳用超声波清洗或者用甲醇清洗
4.检查检测器是否内漏,或者有机械零件松动
5.检查三气部分是否那个气路漏气或者压力不稳
6.不知道你的氢气是怎么供给的,如果用工艺氢气,请检查纯氢仪是否故障
能想到的就这么多了
呵呵

到目前为止人们研究的气相色谱检测器有二三十种,但在商品色谱仪上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID检测器,其中FID(氢火