磷酸盐组分含量的测定 实验方案

一、 设计实验参考选题?

1. 水中溶解氧（DO）的测定?

水中溶解氧在碱性介质中可将Mn(OH)2氧化为棕色的MnO(OH)2，后者在酸性介质中溶解

并能与I-定量作用产生I2，析出来的I2则可用Na2S2O3标准溶液滴定。

2. 不锈钢中铬含量的测定?

钢样用酸溶解后，铬以三价离子的形式存在，在酸性溶液中以AgNO3作催化剂，用过硫酸铵可将其氧化为Cr2O72-。然后可用硫酸亚铁铵标准溶液滴定产生的Cr2O72-，从而得知试样中铬的含量。为了检验Cr3+是否已被定量地氧化，可在被测溶液中加入少量 Mn2+,当溶液中出现MnO4-的颜色时，表明Cr3+已被全部氧化，此时需再向溶液中加入少量HCl，煮沸以还原所生成的 MnO4-。?

3.锰铁合金中锰和铁的含量测定?

试样经加H3PO4和HClO4，并加热溶解后，其中的铁和锰分别以Fe3+和Mn3+形式存在。冷却后向试液中加适量水，用FeSO4标准溶液滴至浅粉色，加几滴二苯胺磺酸钠指示剂，继续用FeSO4溶液滴至紫色，由此可得知锰的含量。在上述滴过Mn3+的溶液中加浓H2SO4，加热近沸，滴加SnCl2至浅绿色，过量2滴，再加适量水和几滴甲基橙，用K2CrO7标准溶液滴定铁。?

4. HCOOH与HAc混合液中各组分含量的测定以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定总酸量，在强碱性介质中向试样溶液中加入过量KMnO4标准溶液，此时甲酸被氧化为CO2，MnO4-还原为MnO42-并歧化生成MnO4-及MnO2。加酸，加入过量的KI还原过量部分的MnO4-及歧化生成的MnO4-和MnO2至Mn2+，再以Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2。

5. 含有Mn和V的混合试样中Mn和V含量的测定

试样分解后，将Mn和V预处理为Mn2+和VO2+，以KmnO4溶液滴定，加入H4P2O7，使Mn3+形成稳定的焦磷酸盐络合物，继续用KmnO4溶液滴定生成的Mn2+及原有的Mn2+到Mn3+。根据KmnO4消耗的体积计算Mn，V的质量分数。?