钒钼酸铵测磷的方法步骤和试剂的配置

　　磷含量的测定采用磷钼酸喹啉滴定分析方法。

　　1 原理

　　在酸性溶液中，磷酸根与钼酸钠和喹啉反应，生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤并洗去所附着的酸液，将沉淀溶解于过量的碱标准溶液中，再用酸标准溶液反滴定过量的碱，即可计算出五氧化二磷的含量。

　　2 试剂和溶液

　　钼酸钠；柠檬酸；硝酸；硝酸溶液（1+1）；喹啉（不含还原剂）；丙酮。

　　喹钼柠酮试剂：

　　①称70g钼酸钠于400ml烧杯中，加入100ml水溶解；

　　②称60g柠檬酸于1000 ml烧杯中，加入100ml水，溶解后，加85ml硝酸；

　　③把溶液①加到溶液②中，混匀；

　　④混合35 ml硝酸和100ml水在400 ml烧杯中，加入5ml喹啉；

　　⑤把溶液④加入溶液③中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，滤液加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光，避热。

　　混合指示液：

　　①称取0.1 g百里香酚蓝，溶于2.2 ml含0.1 mol/L NaOH的氢氧化钠溶液中，

　　用60%（V/V）的乙醇溶液稀释至100 ml；

　　②称取0.1 g酚酞，溶于100 ml 60%（V/V）的乙醇溶液中；

　　③取3份体积的①溶液和2份体积的②溶液混合均匀。

　　氢氧化钠标准溶液：c (NaOH)= 0.5mol/L。

　　盐酸标准溶液：c(HCl)=0.25 mol/L。

　　不含二氧化碳的水：将水注入平底烧瓶中，煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。

　　3 测定步骤

　　吸取1ml湿法磷酸置于预先盛有10ml（1+1）硝酸溶液的100 ml容量瓶中，混匀，用水稀释至100 ml，混匀。

　　从上述容量瓶中吸取1 ml试液于500 ml 烧杯中，加入10 ml（1+1）硝酸溶液，用水稀释至100 ml，盖上表面皿，于电炉上加热至沸，加入35 ml 喹钼柠酮试剂，继续温和地加热微沸1 min，取下烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯