透射电镜试样如何制备?

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/06/08 10:12:00
如题
试验材料为 经过热处理后的钢材!

这有一点资料,希望对你有所帮助。一般提供透射电镜服务的单位可以委托制样吧

一、样品要求
1.粉末样品基本要求
(1)单颗粉末尺寸最好小于1μm;
(2)无磁性;
(3)以无机成分为主,否则会造成电镜严重的污染,高压跳掉,甚至击坏高压枪;
2.块状样品基本要求
(1)需要电解减薄或离子减薄,获得几十纳米的薄区才能观察;
(2)如晶粒尺寸小于1μm,也可用破碎等机械方法制成粉末来观察;
(3)无磁性;
(4)块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由经验的老师指导或制备;样品的制备好坏直接影响到后面电镜的观察和分析。所以块状样品制备之前,最好与TEM的老师进行沟通和请教,或交由老师制备。

二、送样品前的准备工作
1.目的要明确:(1)做什么内容(如确定纳米棒的生长方向,特定观察分析某个晶面的缺陷,相结构分析,主相与第二相的取向关系,界面晶格匹配等等);(2)希望能解决什么问题;
2.样品通过X-Ray粉末衍射(XRD)测试、并确定结构后,再决定是否做HRTEM;这样即可节省时间,又能在XRD的基础上获得更多的微观结构信息。
3.做HRTEM前,请带上XRD数据及其他实验结果,与HRTEM老师进行必要的沟通,以判断能否达到目的;同时HRTEM老师还会根据您的其他实验数据,向您提供好的建议,这样不但能满足您的要求,甚至使测试内容做得更深,提高论文的档次。

三、粉末样品的制备
1.选择高质量的微栅网(直径3mm),这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步;(注:高质量的微栅网目前本实验室还不能制备,是外购的,价格20元/只;普通碳膜铜网免费提供使用。)
2.用镊子小心取出微栅网,将膜面朝上(在灯光下观察显示有光泽的面,即膜面),轻轻平放在白色滤纸上;
3.取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯,进行超声振荡10~30min,过3~5 min后,用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液,然后滴2~3滴该混合液体到微栅网上(如粉末是黑色,则当微栅网周围的白色滤纸表面变得微黑,此时便适中。滴得太多,则粉末分散不开,不利于观察,同时粉