实验装置图呢??(乙酰水杨酸的制备)

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/06/10 10:27:28

乙酰水杨酸俗称阿司匹林,为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。
二、基本原理:
乙酰水杨酸是水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酰酐,在少量浓硫酸(或干燥的氯化氢,有机强酸等)催化下,脱水而制得的。
主反应:

副反应:
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间可发生缩合反应,生成少量的聚合物。

乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐,而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别,可纯化阿司匹林。
注意:
反应温度不宜过高,否则将增加副产物的生成:

1.为了促使反应向右进行,通常采用增加酸或醇的浓度, 或连续的移去产物酯和水(通常是借形成共沸混合物来进行)的方式来达到。至于是否醇过量和酸过量,则取决于原料来源的难易及操作上是否方便等因素。在实验过程中,常常是两者兼用来提高产率。
2.由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150℃~160℃。不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60℃~80℃,而且副产物也会有所减少。
3.乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不是很明显。它的熔点为136℃ ,分解温度为128℃ ~135℃ 。在测定熔点时,可先将载热体加热至120℃左右,然后放入样品测定。
三、实验操作:
1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml,充分摇动后,滴加10滴浓硫酸(足量)。(注意:如不充分振摇,水杨酸在浓硫酸的作用下,将生成付产物水杨酸水杨酯。)
2.水浴上加热,水杨酸立即溶解。如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70℃左右。(注意:用水浴温度控制反应温度。水浴温度控制在80℃-85℃即可。)维持反应20分钟。
3.稍微冷却后,在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。冷却析出结晶(只要瓶内温度和冷却水温度一致即可,不一定需要15分钟)。抽滤粗品,每次用10ml水洗涤两次,其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。
4.粗品重结晶纯化,用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右,加冷凝管加热回流,以免乙醇挥发和着火,固体溶解即可。(重结晶时无须加活性炭,加活性炭的作用是