急急急!三萜类化合物的提取!

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/06/03 21:29:00
用乙醇提取出三萜后直接测溶液吸光度吗?要不要先加显色剂香草醛之类?怎样加?急盼专业人士指导!

本发明公开一种三萜类化合物Colosolic acid的提取、制备方法,其特征在于该方法包括下列步骤: (1)将Banaba叶子浸没于8-10倍原料重量的C↓〔2〕-C↓〔3〕醇中提取,提取3次,每次2-3小时; (2)将提取液用0.1-0.5μ微滤膜过滤,滤液合并通过大孔吸附树脂; (3)将吸附饱和的大孔吸附树脂用梯度的C↓〔2〕-C↓〔3〕醇冲洗,控制流量4-5BV/h,解吸Colosolic acid,解吸液通过HPLC外表法检测,收集富含Colosolic acid部分; (4)将解吸液经80℃真空浓缩至固体含量为20~25%时,冷冻干燥得到Colosolic acid产品,用HPLC外表法检测,含量在20~60%。

都是博士论文什么的!厉害!~~

三萜类定量分析方法的研究已有很多报道,利用香草醛-高氯酸与三萜类化合物反应生成有色化合物的原理,你的实验可选择香草醛-高氯酸显色反应建立了植物甾醇中总三萜的分光光度测定方法。由于齐墩果酸和甾醇均为三萜类化合物,显色后的光吸收波谱相似,最大吸收波长相近,故选择齐墩果酸作为对照品。首先对香草醛-高氯酸试剂的显色效果进行了探讨,然后采用正交实验确定显色反应的最佳测定条件,并对样品中三萜类化合物总量进行测定与分析。

实验方法
对照品标准溶液的制备 精密称取齐墩果酸对照品20·0mg,置于100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,即得齐墩果酸标准溶液,备用。
供试样品的制备 以大豆油为原料,采用氢氧化钾-乙醇回流皂化法提取大豆油不皂化物,经多次结晶后得到大豆植物甾醇。9g氢氧化钾溶于100mL 95%的乙醇中,加入大豆油30g,在氮气保护下加热回流5h后,回收大约一半体积的乙醇,并趁
热将溶液倒入500mL蒸馏水中,溶液为红棕色。冷却至室温后,用乙醚萃取皂化液3~4次,至乙醚层无色为止,合并乙醚提取液,分别用蒸馏水、5%氢氧化钾溶液(10mL/1g油)洗涤一次,再用蒸馏水洗至中性,用无水硫酸钠干燥,除去乙醚得到橙红色蜡状半固体物质,即为大豆油的不皂化物,供进一步分离分析。采取甲醇经多步结晶法,从大豆不皂化物中分离得到植物甾醇,纯度为95%。精确称取植物甾醇20mg,于100mL容量瓶中,用