化学本科 仪器分析题目

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/05/09 19:46:51
5:
用极谱分析法测定试液中的Pb离子,准确移取50mL试液2份,测得一份试液的极限扩散电流为32.5μA;在另一份失业中加入浓度为0.5mg/ml铅标准溶液300μL,测得吸光度为67.0μA。试计算溶液中铅的质量浓度(g/L)。

6:
组分A和B在一根30cm柱上分离,其保留时间分别为16.00和17.00min,峰底宽分别为1.10和1.20min,不被保留组分通过色谱柱需1.30min。试计算:
(1)两组分的相对保留值 (2)色谱柱平均有效塔板数和塔板高度 (3)组分的分离度 (4)达到完全分离时柱长为多少

5. 极限扩散电流id = Kc; id/c 为常数. 设溶液中铅的质量浓度为c mg/ml:
32.5/c = 67.0/(c+0.5*0.3/50)
c = 0.002826 mg/ml = 0.002826 g/L

6. 死时间tM = 1.30min
A: 校正保留时间tR'(A)= tR(A) - tM = 16.00 - 1.30 = 14.70min
B: 校正保留时间tR'(B)= tR(B) - tM = 17.00 - 1.30 = 15.70min
(1)两组分的相对保留值 r(B,A)=tR'(B)/tR'(A) = 15.70/14.70 =1.068
(2)n(有效)=16*(tR'/W)^2; W为峰宽。H= L/n
A:n(有效,A)=16*(tR'/W)^2 = 16*(14.70/1.10)^2 = 2857.4
B: n(有效,B)=16*(tR'/W)^2 = 16*(15.70/1.20)^2 = 2738.8
色谱柱平均有效塔板数n=(2857.4+2738.8)/2 = 2798
色谱柱塔板高度 = 30/2798 = 0.0107 cm
(3)组分的分离度 R=2(tRB-tRA)/(WB+WA) = 2(17.00-16.00)/(1.20+1.10) =0.87;
(4)设达到完全分离时柱长为x cm:
30 : x = 0.87 : 1
x= 30/0.87 = 34.5 cm