生铁及铸铁—磷含量的测定—氟化钠-氯化亚锡光度法

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/04/29 12:24:08
哪位大侠知道生铁中磷的测定 二氯化锡还原法 ? 是炉前分析用的
最近分析磷的时候用上面的方法老是测不准,待测溶液该显蓝色但是我们做的溶液却好像无色,请指教。

可以用抗坏血酸法,
称0.1g生铁及铸铁,加入1:3HNO3 30ml,小火加热溶完后加过硫酸铵8ml,
高温煮沸约1~2分钟,
移至小火处滴加双氧水(30%)3-5滴,煮至大气泡
空冷后流水冷却至室温,稀释至50ml容量瓶并定容
移取母液10ml,加1:1HNO3 3ml,5%钼酸铵5ml,抗坏血酸(3g抗坏血酸溶于50ml无水乙醇,150ml水,当天配制当天使用)10ml,硝酸铋(2.5g硝酸铋溶于1:9HNO3 500ml中)5ml,每加一次试剂都应摇匀.加完试剂后放置15分钟,即可比色,而且显色时间长,不易褪色