减压蒸馏 急~~~

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/05/14 17:37:42
我用得是标准减压蒸馏法,蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。毛细管是在真空泵抽滤时,外边大气压入反应液防止爆沸用的,效果很好,但是在加热条件下我母液中的反应物被空气氧化了(酚类),羟基都没了,怎么办,还有什么办法防减压蒸馏爆沸啊~~~
我基本上是,压强稳定下来达到0.095~0.1MPa时再加热的,毛细管进入的空气是很快被吸走,但毕竟是在液面下停留的,何况我的母液里是酚类啊

毛细管另一端连接氮气或其他惰性气体,气流不必调过大即可。如果连接的是空气,即使很快被吸走,但也属于某一过程中与氧气在高温的情况下充分接触过
现在一些实验室防止爆沸,使用磁力搅拌,不妨考虑下

防减压蒸馏爆沸,可用毛细管或者磁子搅拌提供沸腾中心。
在开始减压蒸馏时,应先让压强稳定后开始加热,否则很容易爆沸。
结束时先移去热源后放气。
还有要注意装置是否漏气。
如果压强稳定下来,那么装置中空气是很稀薄的,应该不会发生氧化,你是不是压强还很高时就开始加热了?

反应前装置内通惰性气体,可以减少氧化。

哦!!