在阿司匹林的合成过程中,需要加入少量的浓硫酸,其作用是什么?

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/05/26 01:06:14

水杨酸乙酰化而得:在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81-82℃反应40-60min。降温至81-82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶,甩滤,水洗甩干,于65-70℃气流干燥,得乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin),是19世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。水杨酸可以止痛,常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得。本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

乙酰水杨酸其它制备方法
在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2g 0.045mol)、乙酐(5ml 5.4g 0.053mol),滴入5滴浓硫酸,轻轻摇荡锥形瓶使溶解,在80~90℃水浴中加热约15min,从水浴中移出锥形瓶,当内容物温热时慢慢滴入3~5mL冰水,此时反应放热,甚至沸腾。反应平稳后,再加入40mL水,用冰水浴冷却,并用玻棒不停搅拌,使结晶完全析出。抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿斯匹林粗产物。
将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中,加入25mL饱和NaHCO3溶液,搅拌,直至无CO2气泡产生,抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,弃去滤渣(为何物?)。
先在烧杯中放大约5mL浓盐酸并加入l0mL水,配好盐酸溶液,再将上述滤液倒入烧杯中,阿斯匹林复沉淀析出,冰水冷却令结晶完全析出,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥。

实验步骤
在50mL圆底烧瓶中,加入干燥的水杨酸7.0g(0.050mol)和新蒸的乙酸酐10ml(0.100mol)(思考题1),再加10滴浓硫酸,充分摇动(思考题2)。水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右(思考题3),维持20min,并经常摇动。稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml冷水中,并用冰水浴冷却15min,