测定茶水中咖啡因

1.咖啡因的提取

(1)抽提

称取茶叶8g，装入索氏提取器的滤纸筒内，在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石，装好索氏提取器，接通冷凝水，加热，连续抽提1～1.5小时（提取液颜色很淡时即可停止抽取），待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，冷却。

(2) 回收乙醇

装好蒸馏装置，水浴加热蒸馏，回收大部分乙醇（沸点78℃）。然后把残液（约15～20mL）倒入蒸发皿中，蒸馏瓶用很少量酒精洗涤，洗涤液合并于蒸发皿中，在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。

(3)升华提纯

在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰（CaO）粉，搅拌均匀，在蒸气浴上蒸干。然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻（火焰不能太大，以防咖啡因升华），使水份全部除去，冷却后，擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末，以免升华时污染产物。

取一合适的玻璃漏斗，罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上，在石棉网（最好用砂浴）上继续小火加热，升华。当滤纸上出现白色针状结晶时，适当控制火焰（尽可能使升华速度放慢，提高结晶的纯度），如发现有棕色烟雾时，停止加热。冷却（约5min）后小心地揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体（白色、针状）用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中，残渣经拌和后，用较大火焰再继续加热升华一次（或两次）。合并各次升华收集咖啡因结晶，称重。产量通常在100mg左右，咖啡因的熔点为238℃。

2.咖啡因的性质试验

(1)在蒸发皿中放入咖啡因约0.05g，加8～10滴30%的H2O2，再加5%的稀盐酸4～5滴，置水浴上加热蒸干，残渣显美丽的玫瑰红色。在残渣上滴加1滴浓氨水，颜色有何变化？

(2)取一支试管，加8滴饱和咖啡因水溶液，滴加1滴0.5%KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液。摇动试管，放入沸水浴中加热，观察溶液的变化。

(3)取一支试管，加5滴咖啡因的饱和水溶液和3滴10%鞣酸溶液，观察出现的现象。

(4)取一支试管，加1mL5%盐酸溶液和少许咖啡因固体，用力振摇，使其