硫酸根离子检测方法

2.重量法
　　2.1.原理概要
　　样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
　　2.2.主要试剂和仪器
　　2.2.1.主要试剂
　　氯化钡：0.02mol／L溶液；
　　配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；
　　盐酸：2mol／L溶液；
　　甲基红：0.2％溶液。
　　2.2.2.仪器
　　一般实验室仪器。
　　2.3.过程简述
　　吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
　　2.4.结果计算
　　硫酸根含量按式（1）计算。
　　硫酸根（％）＝ （G1－G2）×0.4116 ×100 ……………（1）
　　W
　　式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；
　　G2——玻璃坩埚质量，g；
　　W——所取样品质量，g；
　　0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
　　2.5.允许差
　　允许差见表1。
　　表 1

　　硫酸根，％ 允许差，％
　　＜0.50 0.03
　　0.50～＜1.50 0.04
　　1.50～3.50 0.05
　　2.6.分析次数和报告值
　　同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值