磺胺类药物怎样合成?芳香伯氨基的性质? 谢谢

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/06/17 07:20:47
提供一个简单的磺胺类药物合成方案

1、 用冰块调整水浴箱使温度衡定在4℃。
??2、 用移液管取N,N-二甲基苯胺200µl。
??3、 称取42mg氨基磺酸铵溶于蒸馏水到840µl。
??4、 称取18mg亚硝酸钠溶于1200µl蒸馏水。
??5、 称取SM2 20mg溶于2.4ml蒸馏水。
??6、 量取600µl 1M HCl将pH值调到1.5 并缓慢加入亚硝酸钠溶液并不断搅拌。
??7、 放置30min后,取氨基磺酸铵溶液滴加到上述混合物直至不再有氮气泡冒出为止。
??8、 取少许上述反应物,用N,N-二甲基苯胺测试,若形成深黄色表明有重氮化合物产生。
??9、 取0.1g OVA溶于pH9.5 0.025M的碳酸盐缓冲液(pH7.5)至1ml。
??10、 将重氮化SM2缓慢加入上述溶液,此混合物在4℃下过夜。
??11、 用pH9.5 0.025M的碳酸盐缓冲液在4℃黑暗透析3 天(每12h换液)。
??12、 所得物用0.22µm孔径的过滤器过滤,用无菌瓶分装成10份在4℃下保存备用。