怎样把要做扫描电镜的液体样品变成固体样品?

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/06/22 23:46:39
怎样把要做扫描电镜的液体样品变成固体样品?实验大致是土壤吸附重金属,在此过程中加入了溶解性有机质,经过振荡离心后得到的上清液,想做扫描看一下溶解性有机质是怎样和重金属结合从而影响了土壤对中金属吸附的影响的?能说的详细一点吗?谢谢了

扫描电镜观察样品要求在高真空中进行。无论是水或脱水溶液,在高真空中都会产生剧烈地汽化,不仅影响真空度、污染样品,还会破坏样品的微细结构。因此,样品在用电镜观察之前必须进行干燥。干燥的方法有以下几种:
(一) 空气干燥法
空气干燥法又称自然干燥法,就是将经过脱水的样品,让其暴露在空气中使脱水剂逐渐挥发干燥。这种方法的最大优点是简便易行和节省时间;它的主要缺点是在干燥过程中,组织会由于脱水剂挥发时表面张力的作用而产生收缩变形。因此,该方法一般只适用
于表面较为坚硬的样品。
(二) 临界点干燥法
临界点干燥法是利用物质在临界状态时,其表面张力等于零的特性,使样品的液体完全汽化,并以气体方式排掉,来达到完全干燥的目的。这样就可以避免表面张力的影响,较好地保存样品的微细结构。此法操作较为方便,所用的时间也不算长,一般约2~3小
时即可完成,所以是最为常用的干燥方法。但用此法,需要特殊仪器设备。
临界点干燥是在临界点干燥仪中进行的,操作步骤如下:
1.固定、脱水:按常规方法进行。如样品是用乙醇脱水的,在脱水至100%后,要用纯丙酮置换15~20分钟。
2.转入中间液:由纯丙酮转入中间液醋酸异戊酯中,时间约15~30分钟。
3.移至样品室:将样品从醋酸异戊酯中取出,放入样品盒,然后移至临界点干燥仪的样品室内,盖上盖并拧紧以防漏气。
4.用液体二氧化碳置换醋酸异戊酯:在达到临界状态(31(C , 72.8大气压)后,将温度再升高10(C,使液体二氧化碳气化,然后打开放气阀门,逐渐排出气体,样品即完全干燥。
(三) 冷冻干燥法
冷冻干燥法是将经过冷冻的样品置于高真空中,通过升华除去样品中的水分或脱水剂的过程。冷冻干燥的基础是冰从样品中升华,即水分从固态直接转化为气态,不经过中间的液态,不存在气相和液相之间的表面张力对样品的作用,从而减轻在干燥过程中对样
品的损伤。冷冻干燥法有两种,即含水样品直接冷冻干燥和样品脱水后冷冻干燥。
1.含水样品直接冷冻干燥法
1.1 取材固定:按常规方法进行。
1.2 置于冷冻保护剂中:将样品置于冷冻保护剂中浸泡数小时。常用的冷冻保护剂为10%~20