沉淀重量法中产生误差的主要因素有哪些???应该如何减免????????

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/06/18 00:09:07
沉淀重量法中产生误差的主要因素有哪些?应该如何减免???请详细列出!!

沉淀重量法误差的主要来源:沉淀的溶解损失
沉淀重量法要求沉淀溶解损失<0.0002g或<10-6mol/L
沉淀重量法保证测定准确度的方法之一:控制最佳沉淀条件,降低溶解损失。
误差的其次来源是称量误差,为减少误差,对沉淀形的要求

(1)沉淀溶解度要小 ~沉淀平衡理论

(2)沉淀易过滤、洗涤 ~沉淀形成过程

(3)沉淀纯度要高 ~共沉淀理论

2、对称量形的要求

(1)称量形必须有确定的化学组成

(2)称量形必须稳定(不受空气中H2O、CO2、O2的影响)

(3)称量形的摩尔质量要大
还有注意事项:

1.沉淀法测定,取供试品应适量。取样量多,生成沉淀量亦较多,致使过滤洗涤困难,带来误差;取样量教少,称量及各操作步骤产生的误差较大,使分析的准确度较低。
2.不具挥发性的沉淀剂,用量不宜过量太多,以过量20~30%为宜。过量太多,生成络合物,产生盐效应,增大沉淀的溶解度。
3.加入沉淀剂时要缓慢,使生成较大颗粒。
4.沉淀的过滤和洗涤,采用倾注法。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。

5.沉淀的干燥与灼烧,洗涤后的沉淀,除吸附大量水分外,还可能有其他挥发性杂质存在,必须用烘干或灼烧的方法除去,使之具有固定组成,才可进行称量。干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关,结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系,因此,必须按规定要求的温度进行干燥。

灼烧这一操作是将带有沉淀的滤纸卷好。置于已灼烧至恒重的坩埚中,先在低温使滤纸炭化,再高温灼烧。灼烧后冷却至适当温度,再放入干燥器继续冷至室温,然后称量。