硫代硫酸钠标准溶液配置注意事项

配制和标定硫代硫酸钠标准溶液注意事项
　　一、硫代硫酸钠溶液不稳定的原因
　　⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3 + CO2 + H2O ＝NaHCO3 + NaHSO3 + S↓
　　⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 + O2 ＝2Na2SO4 + 2S↓
　　⑶与水中的微生物反应： Na2S2O3 = Na2SO3 + S↓
　　⑷此外水中微量元素等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。
　　二、 Na2S2O3 溶液的配制注意事项
　　根据上述原因Na2S2O3 溶液的配制应采取下列措施：
　　①应将配制溶液所用的水煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。
　　②配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。
　　③将配制溶液置于棕色瓶中放置14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制。
　　④配制工作中的各步操作均应非常细致，所用仪器必须洁净。
　　三、标定
　　标定硫代硫酸钠标准溶液的基准物有KIO3、KBrO3 和K2Cr2O7 等。国家标准规定用K2Cr2O7基准物标定硫代硫酸钠标准溶液，其方法为：
　　称取1g碘化钾置于碘量瓶中，加入100mL蒸馏水，加10ML0.025mol/l的重铬酸钾浓溶液，再加入 5mL（1+1）硫酸溶液，摇匀，盖好盖。于暗处放置5min后，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点（淡黄色）时加1.5mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色完全退去。
　　滴定至终点后，经过5分钟以上，溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I- 所引起的，不影响分析，但如果到终点后溶液又迅速变蓝，表示Cr2O72- 与I- 的反应不完全。
　　发生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行。需注意事项：
　　1、滴定时不要剧烈摇动溶液。
　　2、析出I2 后不能让溶液放置过久。
　　3、滴定速度宜适当地快些。
　　4、淀粉指示液应在滴定近终点时加入，如果过早地加入，淀粉会吸附较多的I2，使滴定结果产生误差。
　　5、所用KI