土壤全氮的测量方法

标准名称： 土壤全氮测定法（半微量开氏法）
标准分类： 农业土壤化肥标准
本标准适用于测定土壤全氮含量。
1 测定原理 样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

2 仪器、设备
2.1 土壤样品粉碎机。
2.2 玛瑙研钵。
2.3 土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）。
2.4 分析天平：感量为0.0001g。
2.5 硬质开氏烧瓶：容积 50ml，100ml。
2.6 半微量定氮蒸馏装置。
2.7 半微量滴定管：容积 10ml，25ml。
2.8 锥形瓶：容积 150ml。
2.9 电炉：300W变温电炉。

3 试剂
3.1 硫酸（GB625—77）：化学纯。
3.2 硫酸（GB625—77）或盐酸（GB622—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液。
3.3 氢氧化钠（GB629—81）：工业用或化学纯，10mol/L氢氧化钠溶液。
3.4 硼酸 -指示剂混合液； 3.4.1 硼酸（GB628—78）：分析纯，2%溶液（W/V）。 3.4.2 混合指示剂：0 5g溴甲酚绿（HG3—1220—79）和0.1g甲基红（HG3—958—76）于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95% 乙醇至100ml。使用前，每升硼酸溶液中加 20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。

3.5 加速剂：100g硫酸钾（HG3—920—76，化学纯），10g五水合硫酸铜（GB665—78，化学纯），1g硒粉（HG3—926—76