化学难题~赏五十分的难题
来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/06/04 10:00:01
《一种物体的沸点是142℃》和氯化亚砜的沸点是76℃~~~~~~~两种混合在一起回流升温的时候温度控制在多少度呢?
温度计放在回流管下支管口,测的是蒸馏瓶内蒸出的气体的温度
含有氯化亚砜的混合物回流完了-------意思是充分反应,
然后根据氯化亚砜(bp79)与产物(bp220-230)的沸点差距很大来分离这两种物质。
首先加热至混合物为79度,这时过量的氯化亚砜先流出,不会带出粗品。直到这个温度没有馏出液,继续加热温度突然上升,然后升至220,得到馏出液为粗品,在接液瓶中。
产率不高的原因很多,可能是反应不充分,发生副反应。
你得到的产品30%,烧瓶里还有什么物质了不好说,所以颜色可能也不太对。
温度计直接接触蒸汽,直接测得的是蒸汽温度,但是蒸汽和混合液的温度是一致的,比如说在79度时,氯化亚砜溶液与蒸汽都是79度,他同时存在于两相中。
我在学有机化学的时候好像没有做过这个实验,顺便问一下这个实验的名字叫什么。
楼上说的差不多,氯化亚砜应该是一种原料,回流完了就是反应完了,慢的大约1~2h。
因为氯化亚砜和目标产物沸点相差较大,可用蒸馏的装置,一开始温度慢慢上升,在79℃附近会稳定,有馏液流出(如果没有共沸物和其他轻组分),主要成分是氯化亚砜。如果温度超过很多,证明氯化亚砜已经基本蒸出。继续加热,在220℃附近会再有物质馏出,此为目标产物。
估计实验中有浓硫酸参与,高温下蒸的时间长了,有机物碳化变黑。
你可以查一下有没有共沸物的产生,是不是在220℃之前就被蒸出。
比如在利用正丁醇制备正溴丁烷的实验中,正丁醇的沸点为117.7℃,正溴丁烷的沸点为101.6℃,通过蒸馏装置分离正溴丁烷,实验步骤要求收集99~103℃的馏分。温度之所以低,主要是因为正丁醇和正溴丁烷能形成共沸物(98.6℃)。
混合液在回流的时候应该是用一根竖直的球形冷凝管,上端不封口,用冷水回流,温度可以超过氯化亚砜的沸点,以蒸汽冷凝前锋不超过一到两个球为宜。