循环伏安、极化曲线和电化学阻抗谱哪个先做呢?

看你测什么了。相当不好回答，测得目的不同，顺序不同，因为不同的要求对试样表面状态要求不一样，如测腐蚀电阻，最好是先做，因为后侧的话，测得相当不准，因为试样表面状态被破坏了，一般极化曲线可以后做，因为扫描速度比较慢,相当于试验时间比较长，另外测自腐蚀电位也要求稳定电位稳定。最重要的要看你的实验目的。