继续提问,谢谢大哥

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/05/28 17:16:42
我做的是锆刚玉中二氧化钛的测定,由于第一次做,不知道做实验中的空白试验(就是混合熔剂),做浸出试验的时候不知道做到什么程度,做了三次了还是有絮状沉淀,过滤后做下去绘制的标准曲线很不准,其他的配制还是挺精确的不知道这一部应该做到什么程度?

算了吧,估计你是沉淀处理不到位,给你个方法没那么复杂!
1.1 试剂
1.1.1 盐酸:比重1.19,1+2
1.1.2 硫酸:1+1;5+95
1.1.3 氢氧化铵:1+1
1.1.4 二安替比林甲烷:2%水溶液。称取二安替比林甲烷2克于20毫升盐酸(比重1.19)中,用水稀释至100毫升,摇匀,备用。
1.1.5 对硝基苯酚:0.5%乙醇溶液。
1.1.6 二氧化钛标准溶液:准确称取在950℃灼烧30分钟的高纯二氧化钛0.1000克,置于铂坩埚中,加入焦硫酸钾2~3克,先在电炉上加热脱水,再移至喷灯上熔至透明。冷却后,用硫酸(1+1)20毫升浸取熔块,置于预先盛有80毫升硫酸(1+1)的300毫升烧杯中,加热溶解。冷却后,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含二氧化钛0.1毫克。
1.1.7 抗坏血酸:1%水溶液。
1.2.7 工作曲线的绘制
准确吸取0.00,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00,11.00,13.00,15.00毫升二氧化钛标准溶液(0.01毫克/毫升),分别置于一组100毫升容量瓶中,用水稀释至30~40毫升。加入盐酸(1+2)10毫升,放置5分钟。再加入1%抗坏血酸10毫升,加入2%二安替比林甲烷20毫升,用水稀释至刻度,摇匀。放置60分钟后,在分光光度计上,用1厘米比色皿,选用波长390纳米,以试剂空白为参比,测定吸光度,绘制工作曲线。
1.3 分析步骤
准确吸取试液乙25~50毫升,置于100毫升容量瓶中,加盐酸(1+2)10毫升,放置5分钟后,再加人1%抗坏血酸10毫升,加入2%二安替比林甲烷20毫升,用水稀释至刻度,摇匀。放置60分钟后,在分光光度计上,用1厘米比色皿,选用波长390纳米,以试剂空白为参比,测定吸光度。从工作曲线上查得相应的二氧化钛的量。
二氧化钛的百分含量按式(7)计算:

TiO2%=C*N/G*1000 *100

C 在工作曲线上查得二氧化钛量(毫克)
N 全部试液与所分取试液体积比
G 试样重量(克)

第二个方法更简单,用二氧化钛标准液