液相色谱仪流动箱内有气泡该怎么办?

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/06/06 20:59:38
而且怎么也清除不了,是什么原因?该怎么办?

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在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。
由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。

造成上述现象的主要原因有三条:
一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。
为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。

常用的脱气方法有以下几种:

1.吹氦脱气法使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;
2.加热回流法此法的脱气效果较好;
3.抽真空脱气法此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气