溴化亚铜的制备

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/06/05 12:37:43
最好是实验室的制备方法!!急呀~~

将45 g(0.18 mol)五水硫酸酮和19 g(0.19 mol)溴化钠溶于150 mL水中,在不断的搅拌下加入溶于120 mL水的11.8 g硫代硫酸钠溶液,加入时间不超过5 min(或在60℃的溶液中通入二氧化硫气体两小时)。如果溶液的蓝色没有褪去,可以补加少量的硫代硫酸钠。溶液冷却后慢慢倒去上层清液,用溶有少量二氧化硫的水溶液洗涤沉淀,以防止沉淀被氧化。制备溴化亚铜的溶液可将湿的溴化亚铜固体溶于30 mL饱和氢溴酸(48%)来制备。如果需要固体溴化亚铜可用布氏漏斗过滤,用溶有二氧化硫的水洗涤,然后用溶有少量二氧化硫的乙醇和醚洗涤,压紧除去残液后,用装有硫酸和氢氧化钾的真空干燥器干。

另一种制备溴化亚铜的方法是在回流装置中加入63 g(0.25 mol)无水硫酸酮,20 g
(0.314 mol)铜粉,114 g(1.109 mol)溴化钠,以及30 g(16.3 mol)浓硫酸和
1 L 水,加热回流3~4h。若加热后溶液的颜色不变成金黄色,追加几克亚硫酸钠,使反应物完全还原。

2CuSO4+2KBr+SO2+2H2O=2CuBr+2H2SO4+K2SO4
按比例把硫酸铜和溴化钾溶于煮沸过的蒸馏水中,过滤。通入二氧化硫气体,并良好搅拌。温度控制40-60度。出现淡黄色结晶后,水冷却反应液。避光过滤得固体为粗产物。
精制:用含二氧化硫的水泡洗数次,再用含二氧化硫的乙醇洗。片碱作吸水剂干燥后,真空干燥。反正过程中尽量避光。

将45 g(0.18 mol)五水硫酸酮和19 g(0.19 mol)溴化钠溶于150 mL水中,在不断的搅拌下加入溶于120 mL水的11.8 g硫代硫酸钠溶液,加入时间不超过5 min(或在60℃的溶液中通入二氧化硫气体两小时)。如果溶液的蓝色没有褪去,可以补加少量的硫代硫酸钠。溶液冷却后慢慢倒去上层清液,用溶有少量二氧化硫的水溶液洗涤沉淀,以防止沉淀被氧化。制备溴化亚铜的溶液可将湿的溴化亚铜固体溶于30 mL饱和氢溴酸(48%)来制备。如果需要固体溴化亚铜可用布氏漏斗过滤,用溶有二氧化硫的水洗涤,然后用溶有少量二氧化硫的乙醇和醚洗涤,压紧除去残液后,用装有硫酸和氢氧化钾的真空干燥器干燥。