煤中金属含量的测定方法

中华人民共和国国家标准

UDC 616-07：614.73 GB 6989-86

总汞量的测定方法

D.1原理

汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，试样经适当处理后，将各种形态的汞转变成汞离子，用氯化亚锡将汞离子还原成元素汞，再用测汞仪进行测定，汞浓度与吸收值成正比。

D.2方法一

加氧燃烧-冷原子吸收法。

D.2.1仪器

a.测汞仪（F一732型）。

b.管式电炉。

D.2.2试剂

D.2.2.1 30％氯化亚锡：取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）溶于100ml 1N硫酸溶液中，或加10ml浓盐酸，溶解后用去离子水稀释至100ml（发黄的氯化亚锡不能用）。

D.2.2.2吸收液：2％高锰酸钾溶液和10％硫酸溶液，临用时等体积混合。

D.2.2.3汞标准液：a.汞标准贮备液：称取二氯化汞（分析纯）0.1354g，用1N硫酸溶解并稀释至100ml。此溶液1.00ml等于1.00mg汞。B.汞标准使用液：用1N硫酸把贮备液稀释成1.00ml含有0.10μg汞。此溶液使用前配制。

D.2.3分析步骤

D.2.3.1样品处理：准确称取处理好的发样0.1～0.2g置于石英舟中（上盖一小块滤纸），将石英舟放入管式电炉的石英管里，石英管的一端与氧气瓶连接，另一端与盛有20ml吸收液的吸收管连接。如下图：

将炉温控制在750±50℃通氧气（流速2L/min），分段燃烧3min，样品中的汞富集于吸收液中，备作测定。 D.2.3.2测定：准确吸取一定体积吸收液（燃烧后的）于汞反应瓶中，加入2m1 30％氯化亚锡溶液后立即塞紧瓶塞，开动循环泵，读取最大吸收值，根据标准曲线求出汞含量。 D.2.4标准曲线的绘制：分别吸取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml汞标准使用液于汞反应瓶中，配成的标准系列为0.00，0.05，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50μg汞，以1N硫