三氯乙烷检测方法

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建筑用溶剂型粘合剂中卤代烃、丙酮的检测方法

A.1 仪器与试剂

A.1.1 试剂

载气：高纯氮

二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷：色谱纯

三氯甲烷、四氯化碳：分析纯

甲醇：优级纯

溴丙烷注1：分析纯。

溴丙烷溶液：称取1g左右溴丙烷（4.9）称准至0.2mg，用甲醇稀释至50ml容量瓶中。

A.1.2仪器

气相色谱仪：配电子捕获检测器；

色谱柱：非极性毛细管色谱柱(如HP-1,DB-1:30m×0.25mm×0.25μm膜厚)或其它能使被测物完全分离的色谱柱。

微量注射器，1μl。

A.1.3色谱操作条件

色谱分析条件注2：

进样方式：分流进样；

载气流速：1.0ml/min；

柱温：程序升温，42℃保持9min，然后以50℃/min升至250℃保持2min；

进样口温度：250℃；

检测器温度：300℃；

尾吹: 30ml/min。

色谱柱老化：280℃下，老化16小时。

A.2 测定步骤：

A.2.1被测物保留时间的测定：按气相色谱仪操作条件，待仪器稳定后，注入0.2μl含所有被测物的标准溶液，记录各被测物标准组份的出峰顺序及保留时间。

A.2.2 定性检验样品中的被测组分：称取1g左右的样品用甲醇稀释至25ml容量瓶中，按选定的测试条