如何化验Ni镍铁的成分

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/05/21 09:27:29
请教关于Ni镍铁的化验分析方法,请各位大虾指点迷津.

视含量选取称样量:4-6%称1克,8-15%称0.5克,15-30%称0.2克。
样品置于500毫升烧杯中,以30-60毫升1+1HCl溶样,溶解完毕后滴加浓硝酸至停止起泡,如仍有不溶物,加浓高氯酸10毫升,蒸发至近干,加1+1 HCl 10毫升,再蒸近干赶尽氮氧化物,加浓HCl 10ml,热水100-150毫升,加热至盐类全部溶解,立即以紧密滤纸过滤硅酸或钨酸沉淀,以1+19HCl洗涤数次,50%的酒石酸或柠檬酸液10ml,以1+1氨水调至弱碱性,温水(约75度)400ml,加1%的丁二酮肟乙醇液10-20ml(每0.01克镍加10ml,但所有试剂量不得超过试液量的三分之一),保持此时溶液为弱碱性(广泛试纸测定),保温30-60分钟,温热下定量滤纸过滤,温水洗涤7-8次。
将沉淀溶于20ml温热的1+1HCl中,并以此盐酸洗涤数次,热水洗涤数次,50%酒石酸液1-2ml,以1+1氨水调至弱碱性,约75度的热水400ml,丁二酮肟10-20毫升,保温静置约45分钟,定量滤纸过滤,热水洗涤。
将沉淀连同滤纸转入灼烧恒重的瓷坩埚中烘干,然后在800度高温炉中灼烧30分钟,冷却称量。
计算:Ni%=W*0.7858*100/G W沉淀重量,G样品重量