钼锑钪比色法?

微量磷的测定一般采用磷钼蓝或钼锑钪光度法。磷钼蓝是将磷酸与钼酸铵在酸性条件下生成黄色磷钼杂多酸，然后用还原剂将黄色的磷钼杂多酸还原成磷钼杂多蓝，进行测定。常用的还原剂有氯化亚锡、硫酸联氨、抗坏血酸等。用硫酸联氨和抗坏血酸作还原剂时，反应速度慢，且需沸水浴加热，操作较麻烦；用氯化亚锡作还原剂，灵敏度高，显色快，但蓝色的稳定性稍差，对酸度和钼酸铵浓度的控制要求严格；若用抗坏血酸加酒石酸锑钾作还原剂，也可以使磷钼杂多酸转化成稳定的蓝色溶液，此法称为钼锑钪法。

钼锑钪法操作实例：

森林土壤有效磷的测定

1 0.05mol/L HCl-0.025mol/L 1/2H2So4浸提法

本方法适用于质地较轻的酸性森林土壤中有效磷测定.

1.1 方法要点

以0.05mol/L HCl-0.025mol/L 1/2H2So4溶液浸提酸性森林土壤样品，使这类土壤中比较具有活性的磷酸铁、铝盐陆续被溶解释放。

1.2 试剂

① 双酸浸提剂（0.05mol/L HCl-0.025mol/L 1/2H2So4） ：吸取4.0ml浓盐酸（分析纯）及0.7ml浓硫酸（分析纯）于有水的1L容量瓶中，用水稀释至标度。

② 1%高锰酸钾溶液： 1g高锰酸钾（KMnO4，分析纯）加100ml水。

③ 0.5％草酸溶液： 0.5g草酸（H2C2O4，分析纯）加水100ml。

④ 2,4－二硝基酚（或2,6－二硝基酚）指示剂：溶解0.20g2,4－二硝基酚于100ml 95％乙醇中。

⑤ 2mol/L氢氧化钠溶液： 80.0g氢氧化钠溶于水，用水定容到1L。

⑥ 0.5mol/L硫酸溶液：吸取28.0ml浓硫酸，缓缓注入于水中，用水定容至1L。

⑦ 钼锑贮存液：153ml浓硫酸，缓慢地到入约400ml水中，搅拌，冷却。另取10g钼酸铵，溶解于约60℃的300ml水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液中，再加入100ml10.5％酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至1L，避光保存。