测的CODcr为负值是什么原因?

首先请问水样是什么？你的方法是什么？
有经验值没有？
原因和解决：
硫酸亚铁铵标定得对不
高锰酸盐指数或者重铬酸钾测区别大部

空白水换超纯水看看等

跟硫酸亚铁铵标定正确与否无关
可能的原因如下：
空白所用的蒸馏水不够纯净
样品COD很小，所配的重铬酸钾浓度偏高，改用0.1mol/L试试
滴定管是否漏水，是否发涩，在即将到终点时是否多滴了几滴
取水样和空白蒸馏水时是否严格按要求取
取重铬酸钾时是否严格按要求取

我的实验很重要的一步就是测cod~~~以前也得过负值~~~在查阅大量文献资料以后发现~~~测cod，针对不同的水体所用的方法是不同的~~~所谓方法不同，主要是指重铬酸钾的浓度不同（在硫酸亚铁铵浓度相同的情况下）~~~因为不同的水体cod值不同~~~至于其他影响因素，比如仪器误差始终是存在的，所以应该不是主要原因~~~还有就是操作，其准确性也有待考察...不过主要原因应该是重铬酸钾浓度问题~~~

实验没做好，看看你操作对不对。