阿司匹林的制备方法及步骤??

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/05/03 00:29:25
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原料水杨酸(邻乙酰苯酚)+乙酐,硫酸催化,70-75摄氏度加热,

1,阿司匹林粗产品的制备
在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸,乙酐,并滴入五滴浓硫酸,轻轻摇荡锥形瓶使固体溶解,在80℃~90℃水浴中加热约15分钟,从水浴中移出锥形瓶,当内容物温热时慢慢地入3~5ml冰水,此时反应放热,甚至沸腾.反应平稳后,再加入40ml水,用冰水浴冷却,并用玻璃棒不停搅拌,使结晶完全析出.抽滤,用少量冰水洗涤两次.

2,阿司匹林粗产品的纯化
将阿司匹林的粗产物移至另一锥形瓶中.加入25ml饱和NaHCO3溶液,搅拌,直至无CO2气泡产生,抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,并弃去滤渣.
先在烧杯中放入约5ml浓盐酸并加入10ml水,配好盐酸溶液,再将上述滤液倒入烧杯中,阿司匹林复沉淀析出,冰水冷却令结晶完全析出,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥.
用乙酸乙酯重结晶.计算产率.

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