用氯磺酸吡啶法硫酸酯化谁不溶性多糖 得不到酯化多糖 怎么办

来源：百度知道 编辑：UC知道 时间：2024/06/19 13:59:13
将附有冷凝管和搅拌装置的
三颈烧瓶置盐水-冰浴中,加入30ml吡啶,搅拌,使之充分
冷却,用滴液漏斗慢慢加入氯磺酸7.5 mL,约30～
40 min滴加完毕,烧瓶中出现大量淡黄色固体,然后将水不溶性多糖0.3g与DMF混合 搅拌10min ,迅速将三颈瓶移入70摄氏度中,恒温搅拌3h左右,冷至室温,将反应液倾入冰水中，加2.5mol/l的氢氧化钠中和，加入的氢氧化钠溶液挺多的才到中性 后加入乙醇,析出沉淀,离心,收集沉淀,将
沉淀溶于水,但是还是有一些棕色不溶入水的渣子，有离心把渣滓出去 透析72h 再加乙醇 但是没有醇沉下任何东西
我得到的硫酸酯化多糖 应该是很溶于水的 还有我的这个硫酸酯化反应不是一般的酸加醇的酯化反应，是多糖上的羟基上的氢被硫酸根取代

朋友你好 按照你的陈述 ，应该没有任何的问题可以得到酯。
建议你尝试改变硫酸的用量和反应的温度。
一般的酯是不溶于水的，所以只有那些“棕色”的渣子才可能是酯，但是透析后那些酯必然不存在了，所以也可能是选择透析膜没有扎好，透析孔径过大导致的。

还有你最后用氢氧化钠碱洗，是不是你加入到速度过快，导致酯完全被局部水解了呢？

具体原因还要通过进一步的实验获得

我做过类似的项目，听你所述，发现几个问题：
氯磺酸和吡啶量过大，没有意义。建议 30ml吡啶 7.5ml氯磺酸 3到4g多糖；
控制氯磺酸与吡啶的反应温度与搅拌速度，控温30到40度是不会有水不溶的渣子的，同时要剧烈搅拌；
60度的时候加入多糖，加完后80到90度反应4到5小时。然后调PH，加甲醇析晶 过滤。