关于薄层层析和质谱的问题

我合成出一个物质，分子量为509，做质谱ESI发现509的峰比较低，而487的峰比较高，还有一些其他的杂峰，标准样品的质谱峰就有一个，就是509，但是跑板的时候发现二者几乎就是同一种物质，问了一个资深的老师，说单从跑板看，二者应该是同一种物质，想问一下，这是什么原因，薄层层析不是很能说明问题的吗？
我做的物质的分子量是509，前面说的509的峰实际上是510，做的是正碳谱，所以是[M+H]^+！不好意思，是我表述的有问题！

你的样品分子量应该是486吧？

509是你的样品加钠离子的峰[M+Na]^+，分子量509

487是你的样品加氢离子的峰[M+H]^+，分子量487

如果你不能保证ESI进样的溶液条件完全相同（尤其是pH值和Na+浓度），基本上无法保证509和487改出哪一个，不该出哪一个，或者哪个峰高哪个峰低。
再加上你说的TLC情况，我觉得你的产品纯度是没有问题的。

当然，上述讨论无法解决里面是否含有 异构体杂质。
如果有条件做一个核磁就完全清楚了。

ESI很少出现有机物脱出某一小分子的现象，何况你现在脱出的是什么分子也达不到的分子量22
估计是东西有问题。
还是想说，TLC的Resolution不够，如果你的样品是柱子过出来的话，估计两个点在一块儿很正常。
去做核磁吧。

、气相色谱法?
(一)实验目的:?
1.通过本次实验了解气相色基本流程和关键结构。?
2.了解柱温、进样室温度、载气流速等参数对分离的影响，巩固所学色谱理论。?
3.了解气相色谱的定性定量方法。?
(二)实验内容:?
1.巴比妥类药物的气相色谱分析?
1)试剂:?
①精密称取巴比妥、苯巴比妥、速可眠、异戊巴比妥各20mg，分置4个10ml具塞刻度离心管中，用氯仿溶解，加至10ml。?
②分别吸取上述溶液各2ml至另一具塞刻度离心管中。?
2)方法?
条件一:柱温235℃，进样室和检测器250℃，N21.5ml/min，FID检测器。?
色谱柱:OV-1701 熔融石英毛细管柱 0.25mm×25m。?
进样:取上述4种纯物质溶液2ul，分别进样，观察峰形。记录保留时间。再取上述4种毒物的混合液2ul进样，观察记录保留时间，指出各峰的归属。?
条件二:柱温140℃→20℃/min→240℃(10min)，进样室250℃，N21.5ml/min，FID检测器。
色谱柱:OV-1701 熔融石英毛细管柱 0.25mm×25m。?
进样:同条件一?