如何用HPLC法测量组织中的甲苯咪唑含量

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/06/11 02:04:49

醋酸甲地孕酮
醋酸甲地孕酮
拼音名:Cusuan Jiadiyuntong
英文名:Megestrol Acetate
书页号:2000年版二部-1014 C24H32O4 384.52
本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算,
含C24H32O4应为97.0%~103.0%。
【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭,无味。
本品在氯仿中易溶,在丙酮或醋酸乙酯中溶解,在乙醇中略溶,在乙醚中微溶,在
水中不溶。
熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为213 ~220℃。
比旋度 取本品, 精密称定, 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶
液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+9°至 +12°。
【鉴别】 (1) 取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml ,置水浴中,加热5 分
钟,冷却,加硫酸2ml ,煮沸1 分钟,即发生醋酸乙酯的香气。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集545图)一致。
【检查】 杂质吸收度 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1
ml中约含10μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在287nm的波长处有最大吸收,在
240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。
其他甾体 取本品适量,精密称定,以无水乙醇为溶剂,配制成每1ml 含2mg 的溶
液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液,取10μl 注入液
相色谱仪,调整仪器灵敏度,使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和
(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数
不得超过4 个,各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。
干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与