我用VB做完一个简单的工程，在Form1窗体的Icon属性

同意楼上需要的ICO应是256色或低于256色。你可以先制作MICROANGLE STUDIO软件制作WINDOWS XP深度的图标（或直接导入），然后通过其自身的转换功能，将其转换会相应的256色深度图标予以使用。
顺：如果可以，请分别制作48*48 32*32 16*16各一枚保存，这样导出的EXE图标会有较好的效果。

图标必须为标准图标文件，且需为256色（8bit）图标。

那要看你选择的ico是不标准的windows的图标文件了.. 如果不是,vb是不认的..