二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法

1 适用范围
本标准适用于居住区大气中砷化物质量浓度的测定。

1.1 灵敏度

比色体积为5ml时，1μg砷应有0.03和吸光度。

1.2 检测下限

本法检出下限为0.5μg，采样体积以600L计，最低检出浓度为0.8μg/m3。

1.3 测定范围

用5 ml吸收液，本法的线性范围为0.5～&127;20&127;μg，&127;按本法规定的采样条件(600mL)可测浓度范围为0.8～33.3μg／m3。

1.4 干扰及排除

由于本法采用了将砷化物转变为砷化氢气体来进行测定，避免了大量的干扰因素。100μg的汞、锰、铜、镍、钴、铅和铁，50μg和镉没有干扰；三价铋，&127;四价硒，六价铬含量大时对反应有负干扰，但当含量分别低于30μg，10μg和20μg时，没有干扰。锑的性质同砷十分相似。样品中含锑时，可形成SBH，与吸收液形成颜色，使结果偏高，但含量低于50μg时，对测定没有干扰。

2 原理
采集在经聚乙烯氧化吡啶浸渍的滤纸上的砷化物加盐酸溶解后，被加入的碘化钾，氯化亚锡和锌粒还原成砷化氢，再与二乙氨基二硫代甲酸银-&127;三乙基胺的三氯甲烷溶液反应，生成红色胶体银，比色定量。

3 试剂和材料
本法中所用的试剂纯度应为分析纯。&127;所有的实验用水均为无砷蒸馏水或去离子水，水质在25℃时电导率小于1.0μS／Cm。

3.1 聚乙烯氧化吡啶〔(C2H3C5H4N＝O)n，N＝3000以上，&127;又称克矽平，简称P204〕。

3.2 丙三醇。

3.3 定量滤纸：慢速(或中速)定量滤纸，直径40 mm，每张含砷量不得超过0.1μg。

3.4 浸渍滤纸：称取10g聚乙烯氧化吡啶和量取10ml丙三醇溶于100ml水中，做浸渍液，将直径40mm的滤纸浸于溶液中，6h后取出，置于清洁玻璃板上，放在对流箱内，用红外线灯干燥，制成的浸渍滤纸，存放在玻璃瓶中备用。

3.5 3＋2盐酸溶液。

3.