用过氧化钠碱熔法做铁一直偏低

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/06/16 01:05:26
过氧化钠熔融重铬酸钾滴定铁矿中的铁一直偏低,有那些方面的影响?求高人指点!
我的方法:先在高铝坩埚中加入3克过氧化钠,称0.1克样于上,再复盖1克过氧化钠在上面。在已到740度的马弗炉中熔8分钟,取出,稍冷,放入加有50ML冷水的250烧杯中,加入20毫升浓HCL,洗出坩埚,放于电热板,近沸用10%SNCL2还原并过量2滴,水冷却,加入饱合HGCL2,5ML。5MIN后加入15毫升 15+15+70的硫磷混酸,2滴二苯胺磺酸钠,用重铬酸钾标液滴定。用这个方法做了N多次,平行样结果很好,但都偏低,希望有高人指点下,谢谢!!!

过氧化钠熔融样品后铁呈什么价态?3价,被滴定的铁是什么价态?2价。你做的结果偏低可能是过氧化钠熔融后样液处理时铁没有还原充分;甚至可能过氧化钠变质,铁没有充分熔融氧化。还有,过氧化钠的量是否充足?熔融时间是否充足?

浓度温度最关键