求安捷伦自动进样器的使用

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/05/26 08:21:43

氮磷检测器(NPD属于气相离子化检测器范畴,可归为元素选择性检测器,可选择性地检测含磷、含氮有机化合物。氮磷检测器结构与FID喷口和收集器类似,但这种收集器含有一个外涂铷盐(活性元素)用电加热的铷珠,在这种热离子源的情况下,含氮磷的有机分子才能被有效地电离,离子被收集,结果被测定。因此,新的铷珠需要经过一定的老化程序,才能有效的激发外层的活性物质,提高检测器灵敏度,延长铷珠的使用寿命,下面是安捷伦的资料:

新铷珠安装注意事项:
1、 将新铷珠安装固定在氮磷检测器上,注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配;
2、 打开检测器的气体流量,H2流量3mL/min,空气流量60mL/min,尾吹气+载气流量12mL/min(建议尾吹气为氮气);
3、 关闭auto adjust-----Adjust off;
4、 缓慢提高检测器的温度,先升至150ºC,保持20分钟,再将温度提至200ºC,保持15分钟,再将温度提至250ºC,保持10分钟,300ºC(10分钟),340ºC(20分钟);
5、 将铷珠电压设置为2.0V,此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下;
6、 缓慢提高铷珠电压,2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 观察输出信号(接近激发时,请以低于0.02V的速度增加铷珠电压),如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上,停止增加铷珠电压(一般而言,新铷珠的激发电压在2.8V ~ 3.1V之间);
7、 保持铷珠的激发电压,老化铷珠10小时以上(老化过夜)
8、 铷珠老化后,少许增加铷珠电压(小于0.05V)使得信号输出值在30pA左右,这时可以进样分析。一般情况下,铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。

氮磷检测器平时维护注意事项:
1、 氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%以上,以保证检测器的正常使用;
2、 氮磷检测器的使用温度保持在330ºC~340ºC,可以有效防止及减轻检测器的污染程度,还有利于铷珠在较低的电压下激发;
3、