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来源：百度知道 编辑：UC知道 时间：2024/06/21 17:26:42
1.1.1]pentane (21). A solution of 17 (600 mg, 2.06
mmol) in dry triethylamine (10 mL) under argon was transferred
to a two-neck flask. Freshly sublimed 9 (3.52 g, 0.030
mol) was washed into the flask with dry triethylamine (25 mL),
and the solution was degassed by three freeze-pump-thaw
cycles. Then, Pd(PPh3)4 (60 mg, 2.5 mol %) was added from a
tip tube. The reaction mixture was stirred at 70 °C for 12 h.
The triethylamine was evaporated under reduced pressure
directly from the reaction flask, and excess 9 was sublimed
out. The crude product mixture was washed thoroughly with
diethyl ether, and the solid residue was filtered off. The filtrate
was concentrated under reduced pressure, and the resulting
crude solid was chromatographed (alumina, hexanes-ethyl
acetate, 10:1) to obtain 21 as a white powder: 556 mg (82%);
mp 151 °C; 1
1 - （ 5 ¢丁酯- 2 ， 2 ¢ - bipyridin - 5 -基）乙炔- 3 - ethynylbicyclo [
1.1.1 ]戊烷（ 21 ） 。解决17个（ 600毫克， 6月2日
浓度）在干三乙胺（ 10毫升）的氩气被移送
以两颈部瓶。新鲜升华9 （三点五二克， 0.030
摩尔）是洗到瓶干三乙胺（ 25毫升） ，
和脱气的解决办法是由三个冷冻泵解冻
周期。然后，钯（三苯基膦） 4 （ 60毫克， 2.5摩尔％ ）增加了
尖管。反应搅拌混合是在70 ° C 12小时
在三乙胺是减少的压力下蒸发
直接从反应瓶，并超过9升华
外面的。原油产品混合物是彻底清洗与
乙醚，以及固体残渣驶离。滤液
是集中在减少的压力，以及由此产生的
原油固体是层析（氧化铝， hexanes -乙基
醋酸， 10:1 ）获得21作为一个白色粉末： 556毫克（ 82 ％ ） ;
熔点151 ℃ ;的1H NMR （ CDCl3 ， 500兆赫）在0.92的（ t ， J ）条7.3赫兹，
3小时） ， 1.34 （男， 2小时） ， 1.60 （男， 2小时） ， 2.09 （秒， 1 h ）项， 2.45 （秒， 6小时） ，
2.65 （吨，强） 7.7赫兹， 2小时） ， 7.60 （日，强） 8.1赫兹，强） 2.1赫兹， 1
h ）项， 7.77 （日，强） 8.3赫兹，强） 2.2赫兹， 1 h ）下， 8月25日（四，强） 8.1赫兹，
1 h ）下， 8月25日（四，强） 7.7赫兹， 1 h ）项， 8.45 （四，强） 2.1赫兹， 1 h ）项， 8.65
（四，强） 1.4赫兹， 1 h ）段;碳） （氢核磁共振（ CDCl3 ， 124兆赫）在13.82 ，
22.16 ， 5月30日， 30.50 ， 32.53 ， 33.14 ， 58.71 ， 68.32 ， 77.20 ， 82.30 ，
92.00 ， 119.47 ， 119.93 ， 120.95