液相色谱含量不稳定

来源：百度知道 编辑：UC知道 时间：2024/06/06 03:30:34
安捷伦液相色谱，150mm柱子，检测偏苯三酸酐含量，含量不稳定，同一时间同一条件，检测出来的含量由70%-94%不等，非常不稳定，而且产品含量也不准确，应该在97%以上！各位大虾能否帮忙解决下？
我在改变流动相的配比，试图将含量稳定，条件我一下也说不清楚，我只想知道像这种含量不稳定是机器原因还是检测条件的原因？
我的数据处理是面积直接积分的，术语叫什么就不太清楚了！

记得你问过同样的问题了。
能否补充一下完整的色谱条件和该条件下主成分和杂质的保留时间，峰型，理论板数等，另外想问一下，你是用的归一化法，还是外标法（或内标法）？
不知道具体的条件和保留情况，只能笼统地说一下了。
你用的是不带校正因子的归一化法，检测结果可以表征目标物的纯度。如你所说，流出的成分应该有偏苯三甲酸，均苯四甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸共四种，当然后面的三种杂质应该很低，有可能其中几个不能检测出来。
偏苯三酸酐的HPLC条件在国标上应该是有的，你可以根据情况作些调整。条件是否可用，可以用含有上述四种物质的对照溶液来确认。一是都有一定的保留，保留时间要大于死时间，二是峰型正常，三是有效的分离。
如果出来的峰乱七八糟，那就是你采用的色谱系统有问题了。