用色谱分析乙酸叔丁酯含量,应该用什么色谱柱?

来源：百度知道 编辑：UC知道 时间：2024/05/14 20:03:20
RT
用乙酸和异丁烯合成乙酸叔丁酯,产品用色谱分析其中乙酸叔丁酯的含量,但不知该用什么色谱柱?
急急急~~~
具体用什么填充?
还有就是温度应该是多少?我现在的温度好象会使乙酸叔丁酯分解!

DB-5 30m*0.25mm*0.25um应该就可以，温度低点就行，柱温从60度开始升就可以了，不过要看好，所用柱子的温度下限，进样口和检测器的温度，低点也可以，只是灵敏度稍降一点。

柱温，进样口，检测器温度自己试，可以适当升温。挺快的，使其基线分离，信号相应值大即可。

请问在什么条件下，乙酸跟异丁烯合成乙酸叔丁酯啊

高压液相色谱

色谱柱的选择

1．填充柱法

现在在白酒厂应用最为广泛的一种分析方法，它采用的就是由内蒙轻工所研究成功的DNP柱。这种方法已被列入国标中，用于控制浓香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。填充柱法采用恒温操作，对仪器要求相对较低，稳定性较好，容易操作，一般用于常规检测和生产质量控制中。

它采用直接进样，一次进样能分析出醇、醛、酯等十几种组分，分析所用时间一般在三十五分钟左右（浓香型酒）。

缺点是：不能检测出白酒中有机酸的含量

2． 细管法

（1）大口径毛细管柱

上世纪90年代，由兰州化工研究所推出的大口径毛细柱分析方法。由于其一次直接进样能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十几种组分的，分析时间短，而且采用柱头注样，恒温操作，对仪器要求相对较低，缺点是此柱乙酸乙酯和正丙醇，乙缩醛与正丁醇比较难分离，而且如果分析到己酸所需要的时间就比较长，所以一般只分析到己酸乙酯。
(2)细口径毛细管

1991年由国家食品检测中心胡国栋等高级工程师开发的用交联毛细管柱PEG-20M分析白酒中的微量香味组分的技术在各大白酒厂和白酒行业得到了广泛的应用。它直接一次进样，可分析白酒中醇、醛、酯及酸等四十几种组分，尤其是酸类，可分析包括己酸在内的八种酸，解决了困扰白酒行业几十年的不能直接进样分析酸类的历史。现在随着毛细管柱技术的不断发展，用毛细管柱直接一次进样，已能分析到高级脂肪酸，细口径毛细管法对仪器的要求较高，仪器必须带毛细管分流系统，程序升温，稳定性好。

仅供参考。

非极性柱，常规的DB-5 30m*0.25mm*0.25um应该就可以吧

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