格列本脲的有关问题(急)

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/05/09 18:49:34
1 格列本脲的化学性质
2 它的准确的定量分析方法
3 它的杂质检查方法 和杂质最高限度检查方法

格列本脲
拼音名:Geliebenniao
英文名:Glibenclamide
书页号:中国药典 2000年版二部-700
C23H28ClN3O5S 494.01
本品为N-[2-[4-[[[(环己氨基) 羰基] 氨基] 磺酰基] 苯基] 乙基]-2-甲氧基 -5-
氯苯甲酰胺。按干燥品计算,含C23H28ClN3O5S 不得少于99.0%。
【性状】 本品为白色结晶性粉末;几乎无臭,无味。
本品在氯仿中略溶,在甲醇或乙醇中微溶,在水或乙醚中不溶。
熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为170 ~174 ℃,熔融时同时分解。
【鉴别】 (1) 取本品,加乙醇制成每1ml 中含0.10mg的溶液,照分光光度法(附录
Ⅳ A)测定,在274nm与300nm 的波长处有最大吸收,在272nm与278nm 的波长处有最小吸
收。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集307 图)一致。
(3) 取本品约0.1g与硝酸钾0.2g,混合,加热使炭化,然后灰化,放冷,残渣加水
10ml溶解,滤过,滤液显氯化物与硫酸盐(附录Ⅲ)的鉴别反应。
【检查】 氯化物 取本品1.0g,加水50ml,煮沸,迅速放冷,滤过,滤液加水使
成50ml,量取25ml,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照液比
较,不得更浓(0.014%) 。
硫酸盐 取上述氯化物项下剩余的滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸
钾溶液2.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.040%) 。
有关物质 取本品约25mg,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇,超声处理使溶解,并
用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作
为供试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶
液(1);另取4-[2-(5-氯-2- 甲氧基苯甲酰胺) -乙基]-苯磺酰胺对照品与4-[2-(5-氯-2-
甲氧基苯甲酰胺)-乙基]-苯磺酰胺基-