0.05mol硫酸亚铁铵的标定方法

硫酸亚铁铵浓度计算公式如下：

C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.250×10.00/V[(NH4)2Fe(SO4)2]

当硫酸亚铁铵浓度为0.1mol/L时，10.00mL、0.25mol/L的重铬酸钾一点都不被消耗，需滴定硫酸亚铁铵的体积为25.00mL；当重铬酸钾被样品中的还原性物质消耗一半时，最后硫酸亚铁铵的滴定体积为12.50mL。从减少分析滴定误差的角度来看，应使滴定体积在20～50mL为佳。因此建议将硫酸亚铁铵浓度调整为稍大于0.05mol/L(若小于0.05mol/L，空白消耗硫酸亚铁铵的体积将大于滴定管的容积50.00mL，起始点和终点就要读数两次，将加大分析误差)。一般以0.055mol/L为宜。这样使滴定空白的体积控制在45mL左右，使样品的消耗体积与滴定体积较为适当。
COD的计算公式：

CODCr=(V0-V1)×C×8×1000/V
式中 C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L?
V——水样体积，mL?
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL
8——氧(1/2)摩尔质量，g/mol?
(C×8×1 000)/V相当于硫酸亚铁铵对O2的滴定度TO2/(NH4)2Fe(SO4)2，即

T=C×8×1000/V

当V=20mL，C=0.1mol/L时，T=(0.1×8×1000)/20=40mg/mL；
当C=0.05mol/L时，T=(0.05×8×1000)/20=20mg/mL。
可见，当C减小时，T也减小，可以减小滴定误差，对提高测定的准确度较为有利。?
当C=0.05mol/L，V=50mL时，T=(0.05×8×1000)/50=8mg/mL。
如此小的滴定度，滴定误差自然很小。