(±)-α-苯乙胺的制备实验详细资料那里能下载到！

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1．α-苯乙胺的制备
在100mL蒸馏瓶中，加入11.8mL苯乙酮、20g甲酸铵和沸石，蒸馏头上插入接近瓶底的温度计，侧口连接冷凝管配成简单的蒸馏装置。在石棉网上用小火加热反应混合物至150-155oC，甲酸铵开始熔化并分为两相，并逐渐变为均相。反应物剧烈沸腾，并有水和苯乙酮蒸出，同时不断产生泡沫放出氨气。继续缓缓加热至温度达到185 oC，停止加热，通常约需要1.5h。反应过程中可能会在冷凝管上生成一些固体碳酸铵，需暂时关闭冷凝水使固体溶解，避免堵塞冷凝管。将馏出物转入分液漏斗，分出苯乙酮层，重新倒回反应瓶，再继续加热15.h，控制反应温度不超过185 oC。
将反应物冷至室温，转入分液漏斗中，用15mL水洗涤，以除去甲酸铵和甲酰胺，分出N-甲酰-α-苯乙胺粗品，将其倒回原反应瓶。水层每次用6mL氯仿萃取两次，合并萃取液也倒回反应瓶，弃去水层。向反应瓶中加入12mL浓盐酸和沸石，蒸出所有氯仿，再继续保持微沸回流30-45min，使N-甲酰-α-苯乙胺水解。将反应物冷至室温，如有结晶析出，加入最少量的水让其溶解。然后每次用6mL氯仿萃取3次，合并萃取液倒入指定容器回收氯仿，水层转入100mL三颈瓶。
将三颈瓶置于冰浴中冷却，慢慢加入10g氢氧化钠溶于20mL水的溶液并加以摇振，然后进行水蒸气蒸馏。用PH试纸检验馏出液，开始为碱性，至馏出液Ph=7为止。约收集馏出液65-80mL。
将含有游离胺的馏出液每次用10mL甲苯萃取3次，合并甲苯萃取液，加入粒状氢氧化钠干燥并塞住瓶口。将干燥后的甲苯溶液用滴液漏斗分批加入25mL蒸馏瓶，先蒸去甲苯，然后改用空气冷凝管蒸馏，收集180-190oC馏分，产量5-6g，塞好瓶口准备进行拆分实验。
纯的α-苯乙胺沸点187.4oC。
此阶段实验约需8h。

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