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来源：百度知道 编辑：UC知道 时间：2024/05/22 14:32:26
4.1. 2,2,6,6-Tetramethyl-4-formyl-2,6-disilamorpholine (3a)
Formamide (4.50 g) and hexamethyldisilazane (12.9 g) were dissolved in benzene (50 ml), the solution was cooled and dimethylchloromethylsilane (28.6 g) was added dropwise under vigorous stirring. The mixture was refluxed for 1 h, cooled and a solution of NaHCO3 (16.8 g) in water (40 ml) was added. The organic layer was separated, the aqueous phase was extracted with CHCl3 (50 ml) and the combined organic extracts were reduced under vacuum and distilled to yield 10.05 g (50%) of disilamorpholine (3a); b.p. 123–125°C (10 mmHg); m.p. 82–85°C (hexane). IR spectrum (CHCl3, ν, cm−1): 1670 (C=O). 1H-NMR spectrum (CDCl3, δ, ppm): 0.20 (6H, s, SiCH3), 0.21 (6H, s, SiCH3), 2.78 (2H, s, CH2), 2.99 (2H, s, CH2), 8.03 (1H, s, CH). 29Si-NMR spectrum (CDCl3, δ, ppm): 8.2, 9.7. Anal. Calc. (%): C 41.30, H 8.43. C7H17NO2Si2. Found (%): C 41.33, H 8.47.
4.2. N-(2-Acetoxyethyl)-N-(dimethylchlorosilylmethyl)acetamide (4a)
Ac

甲（ 4.50 g ）和hexamethyldisilazane （十二点九克）溶解在苯（ 50毫升） ，将溶液冷却和dimethylchloromethylsilane （ 28.6 g ）滴定后搅拌，混合物回流1小时，冷却后加入碳酸氢钠溶液（碳酸氢钠16.8 g和水40毫升）。容器中出现液面分离，加入氯仿50毫升 ，并在尽量减少有机物的真空条件下蒸馏，收益率为十点○五克（ 50 ％ ） disilamorpholine （ 3A ）条;基点123-125 ℃ （ 10毫米汞柱） ;温度82-85 ℃ （正己烷） 。红外光谱（氯仿， ν ， cm - 1处） ： 1670年（丙= O ）的。核磁共振谱（ CDCl3 ， δ ，百万分之一） ： 0.20 （ 6小时，硫， SiCH3 ） ， 0.21 （ 6小时，硫， SiCH3 ） ， 2.78 （ 2小时，硫，甲基） ， 2.99 （ 2小时，硫，甲基） ， 8.03 （氢，硫，甲烷） 。 29Si - NMR谱（ CDCl3 ， δ ，百万分之一） ： 8.2 ， 9.7 。肛门。钙。 （ ％ ） ： ç 41.30水量8.43 。 C7H17NO2Si2 。发现（ ％ ） ： ç 41.33水量8.47 。
4.2 。 N一（ 2 - Acetoxyethyl ） - N一（ dimethylchlorosilylmethyl ）乙酰胺（ 4A ）条
乙酰氯（三十五点三克）被添加到silamorpholine第（ 2A ） （ 25.8克） 。在反应混合物加热为3小时，在50 ° C时，则超过了乙酰氯去除减少的压力下，和渣蒸馏收率三○克（ 81 ％ ）所需要的产品（ 4A ）条;基点164-165 ℃ （ 2毫米汞柱） 。红外光谱（ ν ， cm - 1处） ： 1535年， 1590年（士官） ， 1710 （首席运营官） 。核磁共振谱（ CDCl3 ， δ ，百万分之一） ： 0.09 （ 6小时，硫， Me2Si ） ， 1.64 （ 3小时，硫， CH3C （ O ）的否） ， 1.79 （ 3小时，硫， CH3CO ） ， 2.36 （下半年，硫， NCH2Si ） ， 3.32 （ 2小时，吨，强7.2赫兹， NCH2 ） ， 3.90