怎样制备双酚A

来源:百度知道 编辑:UC知道 时间:2024/05/12 05:28:28
在实验室双酚A通常是怎样制备的?
具体说明所用仪器,药品,步骤。
多谢了!
要说明反应时间温度和催化剂哦!

1、双酚A粗产品的制备
按照要求装配好机械搅拌装置。将10g的苯酚加入到四口烧瓶中,烧瓶外用水冷却。在不断搅拌下,加入4ml丙酮。当苯酚全部溶解后,温度达到15℃时,在保持匀速搅拌情况下,开始逐滴加入浓硫酸6ml。保持反应混合物的温度在18~20℃。搅拌持续2h,液体变得相当稠厚。将上述液体以细流状倾入50ml冰水中,充分搅拌。静置,充分冷却结晶。
(这一步,用三口瓶就够了。一个口插滴液漏斗,一个口插温度计,最后一个插机械搅拌器。如果用电磁搅拌,一定选用磁力强一些的搅拌器和磁子,不然有可能搅不动)

2、双酚A粗产品的纯化
溶液充分冷却后减压过滤,并将滤饼用水洗涤至呈中性为止。彻底抽滤干后,用滤纸进一步压干,然后进行烘干。
粗产品用甲苯重结晶。烘干、称重,计算产量与产率。

注意事项:
1、通过控制浓硫酸滴加速度和冷水浴,控制反应温度。
2、反应温度控制在18~20℃,若反应温度过高,丙酮易被挥发掉,若反应温度过低,又不利于产物的生成。
3、双酚A产品的烘干应先在50~60℃烘干4h,再在100~110℃烘干4h。

主要制法就是硫酸法:苯酚和丙酮在硫酸存在下反应制得双酚A。硫酸浓度在70%以上,反应温度在35-45℃,反应时间为7小时。缩合反应结束后,经水洗后,结晶,过滤得粗品。将粗品重结晶,离心分离,干燥得成品,或者将粗品用二甲苯-水萃取法得成品。这种方法虽然工艺简单,但污染严重,副产品多,提纯困难,产品质量差,目前国外已经基本上淘汰此法。

离子交换法双酚A生产工艺以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以巯基化合物作为助催化剂,苯酚和丙酮按分子比10:1的配比加入反应器,在75摄氏度在反应生成双酚A,产物蒸馏脱除低沸点组分后送结晶器,用冷却结晶法分离提纯。离子交换树脂法特点是无腐蚀,污染极少,催化剂易于分离,产品质量高,操作简单,但催化剂昂贵,对原料苯酚要求高。

反应条件就是35-40度,不需要生命催化剂,只有酸介质!即70%以上浓度的浓硫酸。